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原子吸收分光光度計的結構與工作原理

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原子吸收分光光度計的結構與工作原理

一、儀器結構:核心組件與功能

原子吸收分光光度計(AAS)主要由五大系統(tǒng)組成,各部分協同實現樣品中金屬元素的定量分析:
1. 光源系統(tǒng) —— 提供特征譜線
  • 空心陰極燈(HCL)

    • 結構:由待測元素金屬制成的空心陰極和鎢棒陽極組成,密封于充有惰性氣體(氖 / 氬)的玻璃管中。

    • 原理:通電后陰極發(fā)射待測元素的特征譜線(如測 Cu 時發(fā)射 324.7 nm 譜線),譜線寬度窄(0.001~0.005 nm),強度穩(wěn)定,是 AAS 的關鍵光源。

  • 無極放電燈(EDL):用于易揮發(fā)元素(如 As、Se),發(fā)光強度更高,適用于痕量分析。

2. 原子化系統(tǒng) —— 將樣品轉化為基態(tài)原子蒸氣
  • 火焰原子化器
    • 結構:由霧化器、霧化室和燃燒器組成。

    • 過程

    • 特點:操作簡便,但原子化效率低(約 10%),適用于常量及半微量元素分析。

    1. 霧化器將樣品溶液霧化成細小霧滴;

    2. 霧滴在霧化室與燃氣(乙炔 / 丙烷)、助燃氣(空氣 )混合,進入燃燒器;

    3. 火焰高溫(1800~3000 K)使樣品蒸發(fā)、解離為基態(tài)原子。

  • 石墨爐原子化器(無火焰原子化)
    • 干燥(100~120℃):蒸發(fā)溶劑;

    • 灰化(300~1800℃):除去有機基質;

    • 原子化(2000~3000℃):樣品解離為基態(tài)原子;

    • 凈化(高溫):除去殘留雜質。

    • 結構:石墨管(長 28 mm,內徑 8 mm)、惰性氣體保護系統(tǒng)(Ar)、電源加熱系統(tǒng)。

    • 過程

    • 特點:原子化效率高(幾乎 100%),檢出限低(10??~10?13 g),適用于痕量分析,但分析時間長(每次 3~5 分鐘)。

    1. 進樣(5~100 μL)后,按 “干燥→灰化→原子化→凈化" 程序升溫:

3. 分光系統(tǒng) —— 分離特征譜線
  • 結構:由色散元件(光柵)、反射鏡、狹縫組成。

  • 原理:光源發(fā)射的復合光經光柵色散后,分離出待測元素的特征譜線,通過狹縫選擇特定波長(如 Cu 的 324.7 nm)進入檢測器。

  • 關鍵參數:光譜帶寬(通常 0.2~2 nm),帶寬越小,分辨率越高,抗干擾能力越強。

4. 檢測系統(tǒng) —— 測量吸光度
  • 光電倍增管(PMT)

    • 原理:接收透過原子蒸氣的光信號,轉化為電信號并放大。

    • 特點:靈敏度高,響應速度快,適用于紫外 - 可見光范圍(190~900 nm)。

  • 固態(tài)檢測器(如 CCD):新型儀器使用,可同時檢測多波長,適用于多元素分析。

5. 數據處理系統(tǒng) —— 信號處理與定量
  • 功能:將檢測系統(tǒng)的電信號轉換為吸光度值,繪制標準曲線,計算樣品濃度,輸出分析報告。

  • 軟件支持:自動基線校正、背景扣除(如氘燈扣背景、塞曼效應扣背景),提高復雜樣品分析精度。

二、工作原理:基于原子吸收光譜的定量分析

AAS 的核心原理遵循朗伯 - 比爾定律,通過測量基態(tài)原子對特征譜線的吸收程度實現元素定量,具體過程如下:
1. 原子化與光吸收
  • 樣品經原子化器轉化為基態(tài)原子蒸氣,當光源發(fā)射的特征譜線(如 Fe 的 248.3 nm)通過原子蒸氣時,基態(tài)原子吸收特定波長的光,導致光強減弱。

  • 吸收程度與原子蒸氣中待測元素的濃度成正比,即:
    其中,為吸光度,為入射光強,為透射光強,為吸收系數,為元素濃度,為光程(原子蒸氣寬度)。

2. 背景扣除機制
實際樣品中存在分子吸收、光散射等背景干擾,需通過以下方法扣除:


  • 氘燈扣背景:氘燈發(fā)射連續(xù)光譜,樣品對其吸收為背景吸收,空心陰極燈發(fā)射線光譜,吸收為原子吸收 + 背景吸收,兩者差值即為原子吸收。

  • 塞曼效應扣背景:在強磁場下,原子吸收線分裂為 π 和 σ± 組分,背景吸收無分裂,通過偏振光分離實現背景扣除,適用于高背景樣品(如土壤、礦石)。

3. 定量分析方法
  • 標準曲線法:配制系列濃度標準溶液,測量吸光度繪制曲線,樣品吸光度代入計算濃度。

  • 標準加入法:適用于基體復雜樣品,向樣品中加入已知量標準溶液,通過外推法消除基體干擾。

三、結構與原理的關聯性

  • 光源提供特征譜線,原子化器確保樣品轉化為基態(tài)原子,分光系統(tǒng)分離特定波長,檢測系統(tǒng)測量吸光度,數據處理系統(tǒng)完成定量 —— 四大核心系統(tǒng)環(huán)環(huán)相扣,實現 “樣品原子化→光吸收→信號檢測→濃度計算" 的完整分析流程。

四、典型應用場景

  • 環(huán)境監(jiān)測:測定水中 Cd、Pb、Hg 等重金屬;土壤中 Cu、Zn 含量。

  • 食品分析:檢測奶粉中 Fe、Ca、Zn 等微量元素,葡萄酒中 Cu 殘留。

  • 冶金工業(yè):礦石、合金中主成分及雜質元素的定量分析。

總結

原子吸收分光光度計通過 “光源發(fā)射特征譜線→原子化器產生基態(tài)原子→分光系統(tǒng)分離波長→檢測器測量吸光度" 的流程,結合朗伯 - 比爾定律實現元素定量。其結構設計圍繞 “提高原子化效率、增強譜線選擇性、降低背景干擾" 三大目標,尤其在痕量金屬元素分析中展現出高靈敏度與準確性

原子吸收分光光度計如何維護?


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